異物は、製品ができるまでの様々な工程に存在し、製品不良の原因となります。この問題解決には、異物の出所を探る必要があります。異物の成分を調べることにより、どのプロセスで異物が混入、付着したのか、原因究明の手助けとなります。当社では、お客様より少しでも多くの情報をいただき、原因究明の手助けができるよう努めております。
※分析をご希望される対象物に関する情報を共有するため、様々な情報をお教えください。
工業製品の高機能化に伴い、その性能や信頼性から求められる品質要求は高くなり続けております。その中で発生する異物の問題は、避けては通れません。近年、製品の小型化に伴い、問題となる異物のサイズも小さくなっており、分析前処理としての採取が重要となります。
形状、形態にもよりますが、手動によるサンプリングでは、50µｍ程度が限界です。静電気による微小異物の消失や、基材への付着力が強く、ピッキングできないなど、小さくなればなるほど困難になります。そこで当社では、サンプリングステーションを用い、自動によるサンプリングにより10µｍ以下の異物も採取可能です。
フィルム（シール）の表面に白色の透明な異物が確認されました。サイズも500μｍ以上とかなり大きなものです。目視による観察では、上層フィルムと一部つながっている様に見えます。また、その感触は柔らかく弾力のあるものです。上層フィルムが異物全体を覆っているかは不明です。よって断面を切り出し、SEM-EDSで異物の拡大観察及び元素分析を実施、その結果をふまえてFT-IRによる組成調査を実施しました。
実体顕微鏡及びマイクロスコープ観察し異物の状況確認を行いました。異物の感触は柔らかく、一部上層フィルムとつながっていることが確認できます。異物を半分にカットし、①SEM-EDSにて形態観察及び元素分析、②FT-IRで成分の推定を行いました。
SEM観察にて、異物の色合いが濃い（黒っぽい）ことから試料台の材質より低い原子番号の元素を多く含む可能性が高いことが伺えます。（低真空ModeでのZコントラストによるもの）また、上層フィルムと一部つながっておりこれを考慮してFT-IR用にサンプリングする必要があります。
EDSによる異物部分の元素分析では、C，O，Mg，Al，Cl，Cuが検出されました。
上層、下層、粘着層も同様に分析を行いましたが、異物の成分を決定づけるような結果は特に得られません。
観察像と検出元素、感触が柔らかかったことをふまえると、有機物であると推定されます。
FT-IR計測の結果、2800～3000，1450cm-1にパラフィンに起因するピーク、1730，1250，1170cm-1付近にエステルに起因すると思われるピークが検出されました。
ライブラリー検索の結果、アクリル系粘着剤とほぼ一致し、指紋領域においてもほぼ同じ波数にピークが確認されたことから、異物はアクリル樹脂であるものと思われます。
表層や下層とは異なり、粘着層とほぼ同じ波形形状を示していることも確認されたことから、粘着層の残りがいずれかの工程で表層に付着したものと推測されました。
基板上に繊維状の異物が確認されました。調査のため外観の観察の後、サンプルの採取を行います。
赤外分光光度計により繊維状異物のIRスペクトルを測定し、データベースに保管されている各種繊維の波形と比較していきます。
その結果、異物の波形はポリエステル繊維の波形と一致することが確認できました。異物はポリエステル繊維であると推定されます。
ポリエステル繊維と推定されます
プラスチックボトル表面に白色の付着物を発見し、調査を実施しました。
外観や質感、ＩＲスペクトルによる成分推定を手掛かりに、異物の正体を探ります。
まず外観観察を行った後、異物の一部をサンプリングします。粘り気のある質感を持つことから有機物と予測できます。
赤外分光光度計によりＩＲスペクトルを測定、有機物の種類に応じた波形が測定されます。
データベースで検索すると、アクリル樹脂の波形と一致しました。粘り気があることをふまえると…
アクリル系粘着剤と推定されます
下の写真はダンボール箱に白色の異物が付着したものです。まず、目視により外観観察を行ったところ、異物は白色の粉で、飛沫状に飛び散った形跡がありました。これは異物が何らかの液体に溶解した状態でダンボールに付着し、その後乾燥して析出したためと思われます。異物の一部を採取し、Ｘ線回折装置によりスペクトルを測定して異物の同定を行いました。
ライブラリーとの比較により、異物の主成分は硫酸カルシウム（ＣａＳＯ4）であることが分ります。このダンボール箱が保管されていた倉庫は天井に石膏ボードが使用されており、老朽化により雨漏りが発生していたことから、浸水により石膏が溶解し、ダンボール箱に落下したものと思われます。
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